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崇厚將赴黑海畫押回國，而恭親王奕等以崇厚所定條款損失甚大，請飭下李鴻章、左宗棠、沈葆楨、金順、錫綸等，將各條分別酌核密陳。於是李鴻章等及一時言事之臣交章彈劾，而洗馬張之洞抗爭尤力。略謂：「新約十八條，其最謬妄者，如陸路通商由嘉峪關、西安、漢中直達漢口，秦隴要害、荊楚上遊，盡為所窺。不可許者一。東三省國家根本，伯都訥吉林精華，若許其乘船至此，即與東三省任其遊行無異，是於綏芬河之西無故自蹙地二千里；且內河行舟，乃各國歷年所求而不得者，一許俄人，效尤踵至。不可許者二。朝廷不爭稅課，當恤商民。若準、回兩部，蒙古各盟，一任俄人貿易，概免納稅，華商日困；且張家口等處內地開設行棧，以後逐漸推廣，設啟戎心，萬里之內，首尾銜接。不可許者三。中國屏籓，全在內外蒙古，沙漠萬里，天所以限夷狄。如蒙古全站供其役使，一旦有事，音信易通，必撤籓屏，為彼先導。不可許者四。條約所載，俄人準建卡三十六，延袤廣大，無事而商往，則譏不勝譏；有事而兵來，則禦不勝禦。不可許者五。各國商賈，從無許帶軍器之例。今無故聲明人帶一槍，其意何居？不可許者六。俄人商稅，種種取巧，若各國希冀均霑，洋關稅課必至歲絀數百萬。不可許者七。同治三年新疆已經議定之界，又欲內侵，斷我入城之路。新疆形勢，北路荒涼，南城富庶，爭磽瘠，棄膏腴，務虛名，受實禍。不可許者八。伊犁、塔爾巴哈台、科布多、烏里雅蘇台、喀什噶爾、烏魯木齊、古城、哈密、嘉峪關等處準設領事官，是西域全疆盡由出入。且各國通例，惟沿海口岸準設外邦領事。若烏里雅蘇台等，乃我邊境，今日俄人作俑，設各國援例，又將何以處之？不可許者九。名還伊犁，而三省山嶺內卡倫以外盤踞如故，割霍爾果斯河以西、格爾海島以北，金頂寺又為俄人市廛，約定俄人產業不更交還，地利盡失。不可許者十。」又言：「改議之道：一在治崇厚以違訓越權之罪；一在請諭旨將俄人不公平，臣民公議不原之故，佈告中外，行文各國，使評曲直；一在據理力爭，使知使臣畫押，未奉禦批示覆，不足為據；一在設新疆、吉林、天津之防，以作戰備。」疏入，命與修撰王仁堪等及庶吉士盛昱所奏，並交大學士等議，並治崇厚罪。
六年正月，命大理寺少卿曾紀澤為使俄大臣，續議各款。時廷臣多主廢約，曾紀澤以為廢約須權輕重，因上疏曰：「伊犁一案，大端有三：曰分界，曰通商，曰償款。三端之中，償款固其小焉者也。即通商一端，亦較分界為稍輕。查西洋定約之例有二，一則長守不渝，一可隨時修改。長守不渝者，分界是也。分界不能兩全，此有所益，則彼有所損，是以定約之際，其慎其難。隨時修改者，通商是也。通商之損益，不可逆睹，或開辦乃見端倪，或久辦乃分利弊，是以定約之時，必商定年限修改，所以保其利而去其弊也。俄約經崇厚議定，中國誠為受損，然必欲一時全數更張，而不別予一途以為轉圜之路，似亦難降心以相從也。臣以為分界既屬永定，自宜持以定力，百折不回。至於通商各條，惟當即其太甚者，酌加更易，餘者宜從權應允。」
時俄人以中國治崇厚罪，增兵設防，為有意尋釁，欲拒紀澤不與議事。英、法二使各奉本國命，亦以因定約治使臣罪為不然，代請寬免。中國不得已，允減崇厚罪，詔仍監禁。已又與俄使凱陽德先議結邊界各案。
六年七月，紀澤抵俄，侍郎郭嵩燾疏請準萬國公法，寬免崇厚罪名，紀澤亦請釋崇厚，許之。初紀澤至俄，俄吉爾斯、布策諸人鹹以非頭等全權大臣，欲不與議，遣布策如北京議約。已成行，而朝旨以在俄定議為要，命紀澤向俄再請，始追回布策。紀澤與議主廢約。俄人挾崇約成見，屢與忤。紀澤不得已，乃遵總署電，謂可緩索伊犁，全廢舊約。尋接俄牒，允還帖克斯川，餘不容議。布策又欲俄商在通州租房存貨，及天津運貨用小輪船拖帶。紀澤以非條約所有，拒之。而改約事仍相持不決。
十一月，俄牒中國，允改各條，其要有七：一，交還伊犁；二，喀什噶爾界務；三，塔爾巴哈台界務；四，嘉峪關通商，允許俄商由西安、漢中行走，直達漢口；五，松花江行船至伯都訥；六，增設領事；七，天山南北路貿易納稅。曾紀澤得牒，以俄既許讓，則緩索之說，自可不議。於是按約辯論：於伊犁，得爭回南境；喀什噶爾，得照兩國現管之地，派員再勘；塔爾巴哈台，得於崇厚、明誼所訂兩界之間，酌中勘定；嘉峪關通商，得仿照天津辦理，西安、漢中兩路及漢口字均刪去；松花江行船，因愛琿條約誤指混同江為松花江，又無畫押之漢文可據，致俄人歷年藉口，久之始允將專條廢去，聲明愛琿舊約如何辦法，再行商定；增設領事，俄人請設烏魯木齊一處，總署命再商改，始將烏魯木齊改為吐魯番，餘俟商務興盛時再議增設；天山南北路貿易納稅，將原約「均不納稅」字改為「暫不納稅，俟商務興盛再訂稅章」。此外，償款，崇厚原約償五百萬盧布，俄人以伊犁南境既已讓還，欲倍原數，久之始允減定為盧布九百萬。紀澤又以此次改約並未用兵，兵費之名絶不能認。於是將歷年邊疆、腹地與俄人未結之案，有應賠應恤者一百九案，併入其中，作為全結。又於崇厚原訂俄章字句有所增減。如條約第三條刪去伊犁已入俄籍之民，入華貿易遊歷許照俄民利益一段；第四條俄民在伊犁置有田地，照舊管業，聲明伊犁遷出之民，不得援例，且聲明俄民管業既在貿易圈外，應照中國民人一體完納稅餉；並於第七條伊犁西境安置遷民之處，聲明系安置因入俄籍而棄田地之民；第六條寫明所有前此各案，第十條吐魯番非通商口岸而設領事，暨第十三條張家口無領事而設行棧，均聲明他處不得援以為例；第十五條修約期限，改五年為十年。章程第二條貨色包件下添訁主牲畜字樣，其無執照商民，照例懲辦，改為從嚴罰辦；第八條車腳運夫，繞越捷徑，以避關卡查驗，貨主不知情，分別罰辦之下，聲明海口通商及內地不得援以為例。是為收回伊犁條約。又同時與俄訂陸路通商章程。七年正月，與俄外部尚書吉爾斯及前駐京使臣布策，在俄都畫押鈐印，旋批准換約。七月，賀俄君即位，遞國書。索逆犯白彥虎等，俄以白彥虎等犯系屬公罪，不在條約所載之列，不允交還，允嚴禁。
尋命伊犁將軍金順、參贊大臣昇泰接收伊犁。八年二月，接收訖。金順進駐綏定城。昇泰會同俄官勘分地界，並以哈密幫辦大臣長順會辦西北界務，巴裡坤領隊大臣沙克都林紮布會辦西南界務。四月，俄人帶兵潛入科布多所屬哈巴河，清安等以聞。因言圖內奎峒山、黑伊爾特什河、薩烏爾嶺等處形勢，與積年新舊圖說不符。朝旨命就原圖應勘之處，力與指辯，酌定新界。
十一月，分界大臣長順等與俄官佛哩德勘分伊犁中段邊界。先是距那林東北百餘裡之格登山有高宗平准噶爾銘勛碑，同治三年已畫歸俄，至是爭回，立界約三條。
九年，督辦新疆軍務大臣劉錦棠以新疆南界烏什之貢古魯克地為南北要津，請按約索還。先是，舊約所載伊犁南界，係指貢古魯克山頂而言。上年沙克都林紮布與俄使勘分南界，由貢古魯克等處卡倫繞貢古魯克山麓至別疊裡達阪設立界牌，侵佔至畢底爾河源，故錦棠以為言。朝旨命長順等據理辯論。既而沙克都林紮布又與俄官咩登斯格勘伊犁南界，俄人必欲以薩瓦巴齊為界，沙克都林紮布以為薩瓦巴齊在天山之陽，距天山中梁尚遠，不許，乃以天山中梁為界。又立牌博於別疊裡達阪，是為喀什噶爾界約。
